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索式提取器提取過程中的注意事項

發布時間:2019-09-30 14:47:00 點擊:
液-固萃取是利用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大,對雜質的溶解度小來達到提取分離的目的,其中回流萃取方法,是利用溶劑的回流和虹吸原理,對固體混合物中所需成分進行連續提取。


在實驗室多采用脂肪提取器( 索氏提取器)來提取,脂肪提取器利用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質連續不斷地被純溶劑萃取。
萃取時將固體物質放在濾紙套內(可將固體物質適當粉碎,以增加固液接觸的面積),置于提取器中,提取器的下端與盛有溶劑的索式提取器燒瓶相連接,上面接回流冷凝管。加熱燒瓶使溶劑沸騰,蒸氣通過提取器的支管上升,被冷凝后滴入提取器中,溶劑和固體接觸進行萃取;當溶劑面超過虹吸管的最高處時,即發生虹吸,含有萃取物的溶劑虹吸回燒瓶,因而萃取出一部分物質;隨溫度升高,再次回流開始。如此重復,使固體物質不斷為純的溶劑所萃取、將萃取出的物質富集在燒瓶中,溶劑則被反復利用。
需要注意,該方法不能用在受熱易分解物質的萃取上。
進行回流正庚烷法測聚丙烯等規度,正己烷萃取聚烯烴、一些溶劑分級分析聚合物組成的試驗時會用到固液萃取的方法。
提取過程中的注意事項:
1.一般在實驗中水浴的溫度不能過高以防止暴沸造成目標物的損失;
2.在索氏提取中,裝樣品一般都是用濾紙筒,不宜使用金屬的篩筒(這會造成部分農藥目標物的分解,如,Fe可能會造成某些有機氯農藥分解)。此外,應注意濾紙筒在裝樣之后與提取器的匹配,尤其須注意紙筒不能堵塞虹吸回流管。          
3.實驗中所使用的索氏提取器不宜過大,否則溶劑蒸氣到達提取器之前由于環境空氣的冷凝作用而減少(特別是冬天等環境溫度較低的時候),從而減緩了索式提取器提取效率,使得提取耗時過長。  
4.由于索氏提取是一個相對開放的提取體系,因此,在提取操作中還應注意防止產生污染;實驗操作中最好將冷凝管頂端進行覆蓋。
5.索氏提取管的清洗,一般可以用鉻酸洗液進行清洗,去離子水(可以在使用前多準備一些用正己烷萃取一下備用)在清洗干凈、烘干或者風干。


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