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索氏抽提器工作原理使用步驟

時間:2020-08-03 14:42     瀏覽:
索氏提取法是一種經典萃取方法,在當前農藥殘留分析的樣品制備中仍有著廣泛的應用。將其作為萃取有機物的標準方法之一;國標方法中也用使用索式提取法作為提取方法。由于是經典的提取方法,其它樣品制備方法一般都與其對比,用于評估方法的提取效率。索氏提取方法的主要優點是不需要使用特殊的儀器設備、且操作方法簡索氏抽提器單易行,很多實驗室都可以得以實現、使用成本較低。主要的缺點是溶劑消耗量大、耗時也較長、需冷凝水等。索氏提取中玻璃材質的脂肪提取器是比較容易損壞的玻璃器皿之一,尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破損,在實驗操作中應小心謹慎一些;決定索氏提取效率的因素除了提取溶劑之外,還有就是提取溶劑的回流次數(在某種程度上可以說是提取時間),一般實驗室中使用的水浴鍋溫度分布不是很均勻,提取用的圓底燒瓶的瓶壁厚薄不一均會造成的回流速率的差異;一般在實驗中水浴的溫度不能過高以防止暴沸造成目標物的損失。在索氏提取中,裝樣品一般都是用濾紙筒,不宜使用金屬的篩筒(這會造成部分農藥目標物的分解,如Fe可能會造成某些有機氯農藥分解)。此外,應注意濾紙筒在裝樣之后與提取器的匹配,尤其須注意紙筒不能堵塞虹吸回流管。 實驗中所使用的索氏提取器不宜過大,否則溶劑蒸氣到達提取器之前由于環境空氣的冷凝作用而減少(特別是冬天等環境溫度較低的時候),從而減緩了提取效率,使得提取耗時過長。 由于索氏提取是一個相對開放的提取體系,因此在提取操作中還應注意防止產生污染;實驗操作中最好將冷凝管頂端進行覆蓋。索氏提取管的清洗,一般可以用鉻酸洗液進行清洗,去離子水(可以在使用前多準備一些用正己烷萃取一下備用)在清洗干凈、烘干或者風干。取煮熟后的雞蛋黃數個,搗碎,入熱索氏抽提器鍋內先文火后武火加熱,翻炒至蛋黃變為瀝青狀粘稠物,有褐色油狀液體析出時,將油及時傾出,平均收率為14.72%~28%。將熟蛋黃切成顆粒狀, 由于蛋黃油中含有大量的不飽和脂肪酸,有很高的營養價值,在人體代謝氧化時能產生大量的熱量,但人體內不能合成,必須由食物供給。因此,亞油酸、亞麻酸、花生四烯酸常用于添加在嬰兒食品、營養補品中,對促進兒童智力發育、提高腦細胞活力,抑制老年性癡呆癥、消除食欲不振以及消化系統慢性疾病等具有很好的作用。另外粗磷脂可作為食品的乳化劑、防濺劑、分散劑、黏度調節劑等。放入蒸餾瓶中,用電爐加熱,其方法按《中國藥典》沸程測定法項下操作。然后將餾出液倒入分液漏斗中,靜置、將水層分出。收集油層稱重,瓶裝備用,平均收率為31.04%。該法在工業上普遍采用,其原理是根據蛋黃油不溶于水,卻溶于有機溶劑(乙醇、氯仿、乙醚等)的性質,通過濕潤、滲透、分子擴散和對流擴散等作用,將蛋黃中的油脂提取出來,其實質就是油脂的萃取,故又稱為萃取法。
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