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飼料中粗脂肪的測定索氏萃取器

時間:2020-04-18 18:14     瀏覽:

粗脂肪是飼料中可以溶于石油醚或乙醚的物質總稱,索氏萃取器除包括脂肪和類脂(磷脂、糖酯和固醇等)外,還包括可溶于石油醚的其他有機物質,如游離脂肪酸、磷脂、脂溶性纖維素、色素、脂溶性維生素和臘質等,故稱為粗脂肪。《飼料中粗脂肪的測定》,適用于油籽和油籽殘渣以外的動物飼料。

粗脂肪測定實驗操作中需要注意的問題

1 樣品在105℃條件下烘干1h或用測定水分后的樣品進行測定,用儀器法的稱樣量為1g,完全手工法的稱樣量為5g。

2 稱取的樣品需要粉碎并全部通過40目篩,試樣粉末過粗,脂肪不易抽提干凈;樣品粉末過細,則有可能透過濾紙孔隙隨回流溶劑流失,影響測定結果。

3 將稱好的樣品轉移到定性濾紙上打包,并用脫脂棉線扎緊。打包時,要求包成窄的條塊狀,多余線頭不要太長,且應塞入夾縫中為好,以便于在放入索氏提取器時,易操作、節省浸提腔的空間。

4 將索氏提取器各部位充分洗滌并用蒸餾水清洗后烘干。脂肪燒瓶在103±2°C的烘箱內干燥至恒重。所用抽提用有機溶劑都需要進行脫水處理,如含有水分則可能將樣品中的糖以及無機物抽出,造成誤差。

5 濾紙包放入提脂腔中時,不能超過虹吸管上端。石油醚在濾紙上揮發不留下油跡為浸提終點。

6 提取時溫度不能過高,一般使石油醚剛開始沸騰即可,控制回流速度每小時至少循環10次或每秒至少5滴(10mL/min)。

7 將提取瓶放在烘箱內干燥時,瓶口向一側傾斜45℃放置,使揮發物石油醚易與空氣形成對流,這樣干燥迅速。

8 樣品及醚提出物在烘箱內烘干時間不要過長,因為一些很不飽和的脂肪酸,容易在加熱過程中被氧化成不溶于石油醚的物質;中等不飽和脂肪酸,受熱容易被氧化而增加重量。

9 石油醚有兩種規格,應使用沸點40~60℃為好。

10 抽提室內嚴禁有明火存在或用明火加熱,應用電熱套或水浴進行加熱。

粗脂肪測定中特殊樣品的處理及相關問題

1 脂肪含量高于20%的試樣,稱取5~20g試樣,與10g 無水硫酸鈉混合,索氏萃取器石油醚提取,蒸餾除去溶劑,干燥后將殘渣粉碎成1mm大小的顆粒,再稱取進行脂肪的測定。

2 樣品含多量糖及糊精的,要先以冷水處理,等其干燥后聯同濾紙一起放入提取器內。

3 如果是牛油粉那樣的包被性,可準確稱取2g試樣置于研缽中,加入10~15g無水硫酸鈉,認真研磨后全部移入濾紙,所用研缽、研磨棒均用被石油醚浸濕的脫脂棉認真擦拭,沖洗后連同脫脂棉一起放入筒形濾紙中。


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